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XRF便携手持光谱仪怎样选择?

发布时间:2019-10-08 09:15:00         点击:613

       能测RoHS指令的仪器很多,而且这些仪器无论是国产的还是进口的,都是属贵重仪器。如何选择不光是费用问题,更主要的使用问题。

       对六种有害物质总量的定量检测:

       一、 按日本商会欧盟分部的依照RoHS指令的检测方法。 该方法建议对来料先便携式(手持式)ROHS检测仪检测,能通过的就算合格,遇到不合格的就算不合格品。对灰色区域的,需要最终判断,要用台式仪器。对于不同材料,使用的台式仪器各不相同。 

        二、 台式X射线荧光光谱仪的选择。 早期的台式荧光光谱仪使用液氮(LN)致冷探测器SiLiLN,每次使用要消耗液氮,也不方便。电致冷硅漂探测器SiPIN出现后,就成为侧RoHS光谱仪探测器的主流。液氮致冷灵敏度较容易达到要求,成本比电致冷的稍微低点,所以现在个别品牌还有液氮的。但现有的电致型都能达到RoHS要求,且有的品牌用SiLiPCD电致冷探测器几乎达到的ppb级水平。实际上,在有RoHS之前早就有X射线荧光光谱仪,测RoHS的要求相对来说要求并不太高,所以就派上用场了。 以上两种探测器对测轻元素的灵敏度都不理想(所以美国NITON便携式荧光光谱仪不能测铝等轻元素)。出现了SDD电致冷探测器,提高了对轻金属元素的灵敏度,还能测硅等非金属元素,但价格相对来说又贵了许多。

 X射线荧光光谱仪的种类。

X射线荧光光谱仪有多种,以能量色散和波长色散为主。 

       1. 能量色散荧光光谱仪 

        能量色散型仪器最大的优点是不破坏被测的材料或产品,也不需要专业人员操作,缺点是对铬和溴是总量测定(一般不影响使用,因为很多情况可以判定,如测铬总量超标,常可知是不是六价铬超标,特别是溴,如被作为阻燃剂加入,不管是那种溴,总量超标就不合格)。 进口或国产的各种能量色散荧光光谱仪技术水平虽有差别,但已够应对RoHS检测,用户应根据自己的能力来选购国产或进口的。

        2.波长色散荧光光谱仪。 

         此种仪器的灵敏度比能量色散的高一个数量级,也就是说,所测的数据并不存在灰色地域,不存在测定后还需拿到检测机构复检。但仪器的价格比能量色散的贵很多,特别是进口的都在百万元以上,所以没有外国公司建议用。仪器操作和能量色散一样,不需要专业人员。 波长型最大优点是用在原材料厂上,其测定的数据准确,给生产厂以确信的合格材料。 缺点是,波长法需将被测材料粉碎压制成样本后测才准确。所以,用在材料厂最适合。如不制成样本(非破坏),会因材料表面形状不同而产生不同误差。

         3.能量色散和波长色散原理上的区别:

         能量色散法是将X射线激发被测所有元素的荧光简单过滤后,全部进到检测器中,利用仪器和软件来分出其中的光谱。如测的为元素周期表中相邻的两个元素,会因光谱重叠而产生测量误差。硬件决定了之后,仪器水平的高低,往往就在这里。 波长法是因其激发出的荧光足够强,进到仪器中用来分析的光谱是单一元素(过滤了不需测的元素),不含其它元素的光谱,所以测量数据很准确。

        四、 关于等离子体发射光谱仪ICP(有AES或称OES火花型和质谱MS型两类,后者精度 更高)。

         现为什么许多外国ICP被介绍到中国来。两个原因:一是外国的波长荧光光谱仪价格高昂,二是我国许多环保部门、生物、制药和检测部门甚至高等院校有这方面的仪器。于是乎,外国企业宣传有那么多的中国企业、事业单位等有这方面的设备。要说明的是,这类仪器原本就不是用来测RoHS,用它来测RoHS可以说是大材小用ICP的灵敏度为ppb,即十亿分之一,而RoHS要求为100-1000ppm(即万分之一到千分之一)。当X射线荧光光谱仪的精确度(ppm级)和ICP相差无几时,ICP还在那儿测(显示)ppb级数据,可以说是没意义的。日本商会欧盟分部的依照RoHS指令的检测方法也没提及ICP

         如果说ICP有用的话,就是台式光谱仪测到灰色地域,按外国的机构或企业就要求用ICP精确测定。但要注意以下两点:

        首先,是原材料生产厂家还是使用材料厂家(制成品厂家)。若是前者,如果生产过程常出现生产出来的材料在灰色地域,建议买台国产波长法X射线荧光光谱仪,免得老要送到有认证的第三方检测机构去用ICP检测,而要花大量检测费用。如原材料厂买ICP设备,不但是买设备的费用昂贵,而且以后的补充和维护需要一笔可观的开支。如果不是常发生灰色地域测量结果,应加强生产过程管理,消除产生出现测量灰色地域的结果,就完全不必考虑买ICP。特别是小企业,有时生产出的原材料并不多,拿去给第三方用ICP检测的费用还可能高于当批材料的价值。 

        第二,如是使用原材料厂家(制成品厂家),基本不用买ICP设备(大型有研发能力的企业除外)。这里,如是收到原材料厂送来的原材料测量得出是灰色地域数据,退货处理(当然,要先与原材料厂签这方面的合同);如是自己生产过程中污染造成,就要找出原因(是工厂灰尘还是什么原因)。 

        荧光光谱仪的能量色散法使用得当,就可以完成任务。特别是波长法,也就因为这样,国家质检总局和认监委把波长法列为测RoHS的方法之一(但还不能将此法推向我国众多中小企业,因价格比能量型贵很多,而且是破坏法测试)。至于ICP,重要的是:国家国家质检总局和认监委没把ICP列为测RoHS的方法!ICP测试也属破坏法,其测量时虽然很快,但其准备过程很长,整个是在实验室中才能完成,需要懂化学的专业技术人员操作,另外,购置用来作对比测试的标样如用不完,时间长了还不能再用。所以,不要轻易购买ICP来用到测RoHS上。对于原材生产厂家,要准确,就用国产波长法的就可,价格也便宜一半以上,也不需建实验室。 

        大型企业做研究需买ICP。大企业可能要开发新产品、使用新材料,需用ICP。日本索尼(SONY)公司内部标准比欧盟的高很多,如是为其生产原材料或加工产品,也得用ICP。中小企业并不需ICP,特别是小企业,根本无能力添置ICP

        可以说只有有实力的企业才使用ICP,但不完全是为了测RoHS,而是相当大的程度上是为了研发新产品或新材料。 

        在这里再说一下,日本商会欧盟分部的指导方法和我国的六项标准基本相同,而IEC(国际电工委员会)在我国标准出台后也跟着出了一个标准,比较细分且用的仪器设备从高昂列起到一般的,并没有指定一定是ICP测的才接受,不要误以为仪器设备越贵越好。实际上,只要够检测极限、精度够就可以了,RoHS的要求是ppm(百万分之一)级,添置可测ppb(十亿分之一)级,对中小企业是没必要的。

 

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